高速钢中常规元素的测定

称样0.25克，加磷酸5ml,高氯酸5ml,加热溶解，蒸发至冒高氯酸白烟出瓶口试液清晰，冷却，用水稀释至50ml。

一、铜的测定：吸取母液5ml于100ml锥形瓶中，加入20%的柠檬酸氢二铵溶液15ml,氨水（1+1）10ml,BCO溶液0.1%的30ml,上元素分析仪测定含量。

二、锰的测定：吸取母液10ml于100ml的锥形瓶中，加定锰混酸5ml,30%的过硫酸铵溶液5ml,待红色出现后再煮沸15s,于元素分析仪第一通道测定。

三、钨的则：吸取母液2ml于100ml锥形瓶中，加硫酸（1+4）5ml,氯化亚锡溶液1%的50ml，硫氰酸铵溶液25%的4ml，三氯化钛溶液1ml，摇匀上元素分析仪测定。

四、钒的测定：吸取母液20ml于150ml的锥形瓶中，加入0.025N的硫酸亚铁铵溶液5—10ml,滴加0.5%的高锰酸钾溶液至红色在1分钟内不褪，加尿素1克，滴加0.3%的亚硝酸钠溶液还原高价锰，再加入0.1N的亚硝酸钠溶液3ml,放置1分钟，再次加入0.3%的亚硝酸钠溶液2滴，指示剂2滴，用0.002N的亚铁标准溶液滴定，带标换算含量。

五、铬的测定：吸取母液10ml于100ml锥形瓶中，加硫磷混酸5ml,0.3%的硝酸银溶液10滴，30%的过硫酸铵溶液5ml,煮沸破坏过硫酸铵后加尿素0.5克，滴加亚硝酸钠溶液0.6%的还原高价锰，加入硫磷混酸20ml,指示剂2滴，用0.01N的亚铁标准溶液滴定，带标换算含量。

六、钼的测定：吸取母液5ml于100ml的锥形瓶中，加入钼混合显色剂45ml,沸水浴中加热30s，上元素分析仪测定其含量。





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