氯乙酸甲酯的检测方法

实验室监测方法

气相色谱法

用Carbowax 20M和SE-30柱毛细管气相色谱法分离氯化的醋酸甲酯、丙酸甲酯和丁酸甲酯——(Korhonen，I.O.O.)，《Chromatographia》，1982，15，No8，505-508(英文) 《分析化学文摘》，1984.3

化学分析法

1.技术指标外观

粗氯乙酸甲酯为无色或淡黄色液体，ClCH2COOH含量 <= 3.0 % ，精氯乙酸甲酯为无色或淡黄色液体其含量>= 91%， ClCH2COOH含量<= 1.0 % ；

2.检验方法

2.1试剂和溶液

2.1.1苯：分析纯；

2.1.2无水乙醇：分析纯；

2.1.3氢氧化钠：0.1mol/L NaOH标准滴定溶液；

2.1.4氢氧化钠：0.5mol/L NaOH溶液；

2.1.5硫酸： c(1/2 H2SO4)=0.5mol/L标准滴定溶液；

2.1.6甲基红：0.1%乙醇溶液；

2.1.7酚酞：1%乙醇溶液。

2.2仪器

一般实验室用仪器。

2.3测定步骤：

A、游离酸的测定：准确称取2～3g试样（至0.0002g），加入预先放有30mL苯的250 mL分液漏斗中，然后加入20 mL蒸馏水，摇匀，静置分层，将水层放入到250 mL三角瓶中，加入3滴甲基红指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色为终点。

游离酸含量（X1）按下式计算：

c1·V1×0.0945

X1 = × 100

m

式中：c1——为0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；

V1——试样中氢氧化钠标准溶液消耗的体积，mL；

0.0945——以氯乙酸计的毫克当量；

m——试样重，g。

B、氯乙酸甲酯含量的测定：准确称取0.5～0.7g试样（至0.0002g）， 加入预先放20mL无水乙醇的250 mL三角瓶中，待样品溶解后，准确移取20 mL0.5mol/L NaOH溶液，摇匀，静置15min，加入2滴酚酞指示剂，用0.5mol/L硫酸标准溶液滴至无色即为终点。同时做空白试验。

氯乙酸甲酯含量(X2)按下式计算：

c·（V1—V2）×0.1085

X2 = × 100

m

式中：c——为0.5mol/L硫酸标准溶液的浓度；

V1——空白试验消耗的标准溶液体积，mL；

V2——试样消耗标准溶液的体积，mL；

0.1085——氯乙酸甲酯的毫克当量；

m——试样质重，g。

若有游离酸，计算氯乙酸甲酯含量应为：

c·（V1—V2）×0.1085

X2 = ×100 —X1 ×1.15

m

式中：1.15——氯乙酸换算成氯乙酸甲酯的系数。

2.4 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，氯乙酸甲酯平行测定结果的差值不大于0.4%，酸度平行测定的差值不大于0.2%。

3.反应原理:

ClCH2COOCH3 + NaOH ——→ CH2ClCOONa + CH3OH

过量的NaOH用硫酸中和。